01 CP制樣前后纖維的形貌
化學(xué)纖維是用天然高分子化合物或人工合成的高分子化合物為原料制成的纖維。經(jīng)過(guò)制備紡絲原液、紡絲和后處理等工序制的具有紡織性能的纖維，根據(jù)原料來(lái)源的不同，可分為天然高分子物質(zhì)為原料的人造纖維和以合成高分子物質(zhì)為原料的合成纖維。
PA66由美國(guó)杜邦公司Caarothers研究發(fā)明，是商業(yè)化的合成纖維制品，開(kāi)啟了合成纖維頁(yè)。下面的例子是添加TiO2改性過(guò)的PA66，想要觀察纖維的圓度及填料的分布。那如何制樣才能既不破壞纖維的圓度，又能看到TiO2的分布？
.png)
圖1.刀片直接切割制備纖維截面的形貌圖
.png)
圖2.氬離子拋光制備纖維截面的形貌圖
由圖1（A）可看到纖維呈六邊形，截面有刀片切割的痕跡，纖維邊緣變形嚴(yán)重；圖1（B）可得到纖維長(zhǎng)徑30 μm，短徑28 μm，纖維不是圓形。而由圖2可看到纖維呈圓形，纖維的直接約27 μm，CBS探測(cè)器逐漸放大纖維的內(nèi)部時(shí)，可以清晰的觀察到TiO2的填充，經(jīng)過(guò)測(cè)量TiO2的大約為200-300 nm，符合加工工藝。
制樣方法對(duì)掃描電鏡的形貌觀察至關(guān)重要，因?yàn)橛袘?yīng)力存在，刀片切割后的纖維變形嚴(yán)重；而氬離子拋光后的樣品，減少了應(yīng)力，就能更真實(shí)的觀察纖維的形貌及填料的分布。
02 紡織纖維及maps大面積拼接后的形貌
紡織纖維具有一定的長(zhǎng)度、纖度和韌性，細(xì)度很細(xì)（直徑一般為幾微米），長(zhǎng)度比直徑大百倍、甚至千倍以上并具備一定加工性能和使用性能的細(xì)長(zhǎng)物質(zhì)成為紡織纖維。
纖維的線密度是指纖維的粗細(xì)程度，纖維的長(zhǎng)度是指纖維的長(zhǎng)短程度。紡織纖維具有一定的線密度和長(zhǎng)度，才能使纖維間相互抱合，這是進(jìn)行紡織加工和使產(chǎn)品具有使用價(jià)值的必要條件之一。較細(xì)的纖維制成的織物較柔軟，光澤較柔和，可以制得較為輕薄的織物，也可制造透氣性好和仿絲綢效果好的服裝面料。但細(xì)纖維制成的織物易起毛、起球。而粗纖維織物可用以制造為硬挺、粗獷和厚實(shí)的織物。
同樣，紡織纖維的長(zhǎng)度也與紡織和產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)系密切。纖維長(zhǎng)度較長(zhǎng)、長(zhǎng)度整齊度好、短纖維含量少，則對(duì)紡織加工和產(chǎn)品質(zhì)量有利。在相同條件下，纖維較長(zhǎng)，則成紗強(qiáng)度高、條干均勻，成紗表面光潔，制成的織物牢度好，外觀光潔，不易起毛、起球。此外，在保證一定成紗質(zhì)量的前提下，纖維越長(zhǎng)，則可紡的紗越細(xì)，可用來(lái)制造較為輕薄的織物。
.png)
.png)
圖3.紡織纖維表面形貌（A、B）和Maps大面積拼接形貌（C）
圖3A、B中，可以清晰看到纖維線密度相對(duì)均勻，表面有小顆粒附著，且呈捆編織在一起，形成織布。單從一張圖片不能判斷織布的整體情況，例如整個(gè)纖維線密度如何，附著雜質(zhì)的狀態(tài)。如何才能觀察到織布的整體情況呢，賽默飛掃描電子顯微鏡的Maps則可幫助實(shí)現(xiàn)大面積拼接，由圖3C可知，圖片的視場(chǎng)約為1.4 mm，纖維線密度較均勻，部分纖維的根部呈圓球狀（綠色標(biāo)注）；纖維表面大塊雜質(zhì)附著（紅色標(biāo)注）。
Maps—現(xiàn)代化、自動(dòng)化的SEM。Maps可自動(dòng)獲取多尺度顯微鏡的高分辨率圖像，即使操作員在非工作時(shí)間不在場(chǎng)，也可以使用該系統(tǒng)，收集數(shù)據(jù)。它甚至可以用作相關(guān)工具，從其他儀器中導(dǎo)入和注冊(cè)任何格式的圖像，以提供多種模式的結(jié)果。
03高低真空下纖維的對(duì)比
圖4.不同真空模式下纖維表面形貌（A高真空、B低真空）
對(duì)于不導(dǎo)電的樣品，我們通常的解決方案是通過(guò)噴鍍來(lái)實(shí)現(xiàn)，就如圖4A中所示，纖維表面無(wú)荷電累積，能清晰觀察纖維的表面形貌，表面不光滑，有顆粒附著；賽默飛Axia ChemiSEM LoVac可以通過(guò)低真空來(lái)消除荷電達(dá)到拍攝的效果，如圖4B所示。
什么情況下可以使用低真空呢？低真空又有哪些優(yōu)勢(shì)呢？
01有些無(wú)法噴金處理的不導(dǎo)電樣品；
02可以無(wú)需制樣，直接觀察不導(dǎo)電樣品并做能譜/EBSD等分析；
03表面粗糙樣品，噴金并不能完全消除荷電問(wèn)題；
04多孔隙樣品不易達(dá)到高真空，在低真空下可以快速成像；
05加熱試驗(yàn)中，樣品因加熱后有氣體發(fā)出，導(dǎo)致樣品倉(cāng)內(nèi)無(wú)法保持高真空環(huán)境；
06拉伸實(shí)驗(yàn)中，不導(dǎo)電樣品即使經(jīng)過(guò)噴金處理，但斷裂處沒(méi)有金膜覆蓋，仍會(huì)有荷電問(wèn)題；
07低真空結(jié)合冷臺(tái)可在一定程度上緩解含水樣品的水分流失。
綜上所述，如果想要觀察纖維的圓度及纖維內(nèi)部添加的填料，直接刀片切割是無(wú)法完成觀察的，可使用氬離子拋光來(lái)制備纖維截面；Maps可在操作人員非工作時(shí)間不在場(chǎng)時(shí)自動(dòng)獲取多尺度顯微鏡的高分辨率圖像；纖維是一種不導(dǎo)電的材料，通常可以通過(guò)噴鍍或者低真空的方案來(lái)觀察纖維的形貌。
