
隨著納米材料在各個工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用,推動了超高分辨率的掃描電鏡的發(fā)展,但這些材料導(dǎo)電性不佳,因此,對低電壓下仍具有高分辨率的掃描電鏡提出迫切需求。
低電壓掃描電鏡的主要特點之一是能直接對不導(dǎo)電樣品進行觀察,同時保持高的分辨率。但是其面臨的問題是束流電壓降低,信號量會顯著下降,同時低電壓下掃描電鏡像差導(dǎo)致分辨率降低。隨著掃描電鏡技術(shù)的蓬勃發(fā)展,這些問題目前都得已大大改善。
為了彌補低電壓下信噪比低的問題,賽默飛Apreo 2系列電鏡配備了YAG材質(zhì)背散射探測器(T1)(圖1)。YAG(Y3Al5O12:Ce3+)是一種具有高發(fā)光效率的閃爍體材料,用摻鈰的YAG材料制成的背散射探測器,發(fā)光效率更高,亮度更高,更耐離子和電子的轟擊,因此幾乎不存在隨使用時間的累積而導(dǎo)致發(fā)光效率下降的問題。Apreo 2系列電鏡的T1背散射探測器置于鏡筒內(nèi)靠近極靴下部,這樣不僅可以獲取大量的信號,而且不會有誤操作導(dǎo)致的撞毀風(fēng)險。同時T1接收的是背散射電子,因此,可以大大改善導(dǎo)電性不佳的樣品帶來的荷電問題。
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圖1 Apreo 2 掃描電鏡的T1探測器位置示意圖
為了減小低電壓下像差增加的問題,賽默飛Apreo 2系列電鏡發(fā)展出了樣品臺減速模式(圖2),以減小透鏡色差和提高低電壓圖像分辨率。減速模式中引入的“著陸電壓”的概念,即實際到達(dá)樣品表面的電壓,其計算非常簡單,入射電壓減去減速電壓即為著陸電壓。例如,電子束初始加速電壓5kV,在樣品臺上加4kV的減速電壓,在樣品表面的著陸電壓為1kV,采用減速模式后入射到樣品上的電壓是1kV,在樣品內(nèi)的電子束擴展范圍和對樣品荷電的減緩?fù)跏技铀匐妷簽?kV的情形一致,但其電子束的亮度接近加速電壓為5kV的狀態(tài)。因此,采用減速模式,一方面保持了高加速電壓下的亮度和足夠的信噪比,以及高分辨率,同時又真正實現(xiàn)了樣品表面荷電的有效緩解。減速模式下,還有一個優(yōu)點,使電子束與樣品相互作用產(chǎn)生的信號電子在減速電壓的作用下加速,這些信號電子在被探測器探測到時能量更高,從而提高了二次電子或者背散射電子收集效率,增加了信噪比。
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圖2 樣品臺減速模式工作原理示意圖
在實際應(yīng)用中,我們會將樣品臺減速模式和T1探測器聯(lián)合使用,以獲取高分辨圖像。比如,鋰電池隔膜是一種PP或者PE材質(zhì)的高分子薄膜,其導(dǎo)電性極差,常規(guī)的電鏡無法解決荷電問題,而使用T1探測器不僅可以解決荷電問題,而且搭配減速模式儀器使用還可以獲取高信噪比圖像(圖3)。稀土氧化物Y2O3粉體是制造微波用磁性材料及軍事通訊工程用的重要材料,綜合導(dǎo)電性較差,高加速電壓容易使表面積累荷電,而且會掩蓋顆粒表面細(xì)節(jié),因此,我們采用低加速電壓搭配減速模式進行高分辨成像(圖4)。
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圖3 鋰電池隔膜(加速電壓:500V,放大倍數(shù):30000,探測器:T1,減速電壓:1kV)
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圖4 Y2O3粉末顆粒(加速電壓:500V,放大倍數(shù):100000,探測器:T1)